GB/T 13216. 11-1991.Test methods for glycerines-Limit test for arsenic.
1主題內(nèi)容 與適用范圍
GB/T 13216. 11規(guī)定了甘油中砷的限量試驗(yàn)方法.
GB/T 13216. 11適用于甘油中砷的限量試驗(yàn)。
2原理
試驗(yàn)溶液以碘化鉀、氯化亞錫將高價(jià)砷還原為三價(jià)砷,然后與鋅粒和酸產(chǎn)生的新生態(tài)氫生成砷化氫,再與溴化汞試紙生成黃色至橙色的色斑,比較樣品與標(biāo)準(zhǔn)砷斑作出判斷。
3試劑
所用試劑應(yīng)為分析純,特別是鋅粒應(yīng)無砷或含砷量極低;試驗(yàn)用水為蒸餾水或純度相當(dāng)?shù)乃?br />3.1 鹽酸(GB 622):P2o約1. 19 g/mL.
3.2碘化鉀(GB 1272),16. 5% (m/V)溶液。
3.3氯化亞錫(GB 638)鹽酸溶液。
溶解8g氯化亞錫于500 mL鹽酸(3.1)中,保存于有玻璃塞的玻璃瓶內(nèi),有效使用期為三個(gè)月。
3.4 無砷鋅(GB 2304);粒狀.
3.5氫氧化鈉(GB 629) :20%溶液。
3.6硫酸(GB 625):10%溶液。
3.7乙酸鉛(HG 3- -974)吸收棉。
溶解9.5g乙酸鉛三水合物于水中,稀釋至100 mL,貯于玻璃瓶內(nèi),密封保存。取脫脂棉浸入該乙酸鉛溶液與水等體積混合液中,濕透后瀝去過量的溶液,在低于100C的烘箱內(nèi)烘干,貯于具塞瓶中備用。
3.8 溴化汞(GB 1398)試紙
將5.5g溴化汞溶解于95%乙醇,稀釋至100mL水溶液。將不含砷的濾紙剪成直徑2cm的圓片或邊長2 cm的方片,在溴化汞溶液中浸漬1 h以上,保存于冰箱中,臨用時(shí)取出濾紙片置暗處陰千備用
3.9砷標(biāo)準(zhǔn)溶液
將三氧化二砷(As2O,)(GB 1256)于105C烘箱干燥2 h。精確稱取0.132 0g三氧化二砷于100 mL燒杯中,加5 mL氫氧化鈉溶液(3.5)溶解,加硫酸(3.6)中和后,再加硫酸10 mL,用水轉(zhuǎn)移至1 000 mL容量瓶中并稀釋至刻度,混勻。此溶液為砷標(biāo)準(zhǔn)貯液,每毫升含砷0.1 mg.準(zhǔn)確移取10. 0 mL砷標(biāo)準(zhǔn)貯液至1 0000 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液為砷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液,每毫升含砷1ug,需臨用時(shí)配制。

檢測流程

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