GB/T 13216. 12一1991.Test methods for glycerines-Limit test for heavy metal.
1主題內(nèi)容 與適用范圍
GB/T 13216. 12規(guī)定了甘油中重金屬(以Pb計)限量試驗。
GB/T 13216. 12適用于甘油中重金屬(以Pb計)的限量試驗。
2原理
甘油在乙酸溶液中,重金屬與硫化氫飽和溶液生成有色的金屬硫化物沉淀懸浮在溶液中呈顯的顏色，與一定量的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液在同條件下生成的顏色相比較。
3試劑
試驗中應(yīng)使用分析純試劑和蒸餾水。
3.1冰乙酸(GB 676):1 mol/L.
3.2硝酸(GB 626):1%(V/V)溶液。
3.3鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液
準(zhǔn)確稱取0.1598g硝酸鉛(HG3-1070),置于1000mL容量瓶中,加入含1mL硝酸溶液(3.2)的蒸餾水100 mL.溶解后,加水稀釋至刻度,此為貯備液。吸取硝酸鉛貯備液10.0 mL,置于100 mL容量瓶中,加蒸餾水稀釋至刻度,混勻。此溶液含鉛10 ug/mL.此溶液應(yīng)在臨用時稀釋,配制與貯存溶液用的玻璃容器均不得含有鉛.
3.4飽和 硫化氫溶液.
以稀鹽酸加入盛有硫化鐵的發(fā)生器內(nèi),即得硫化氫氣體,將此氣體導(dǎo)入蒸餾水內(nèi),使成飽和溶液,此溶液應(yīng)在臨用時配制。
4儀器
普通實驗室儀器和
4.1 納氏比色管:容量50 mL.
4.2 比色管架:托板為白色。
5試驗程序
取納氏比色管兩支,甲管中加入2.0 mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液,乙管中加入4.0g甘油試樣,兩管各加入2mL乙酸(3.1).用水稀釋至25mL,再分別加入10mL飽和硫化氫溶液,混合,在暗處放置10min后，同臀于納氏比色管架上,對著白色背景，自上向下觀察,比較兩管溶液呈顯出的顏色.如樣品溶液呈顯出

檢測流程

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