GB/T 32433-2015.Footwear-Chemical test method- Heavy metal content-Microwave plasma atomic emission spectroscopy.
4.5標準工作溶液
按照需要配制各重金屬混合標準工作溶液,如出現(xiàn)渾濁、沉淀等現(xiàn)象,應重新配制。標準工作溶液避光保存,有效期7天。
4.6有證標準 樣品/標準物質(zhì)
測試中盡可能使用合適基體的有證標準樣品/標準物質(zhì)。
注:皮革中鉛、鎘、鎳、鉻、鈷、銅、銻、砷、汞的標準樣品,在市場上可以買到。
5儀器和設(shè) 備
5.1分析天平,精度 0.1 mg. .
5.2微波等離 子體原子發(fā)射光譜儀(MP- AES)。
5.3微波消解儀,具有溫度或壓力控制系統(tǒng)。
6試樣 制備和環(huán)境調(diào)節(jié)
將樣品剪成尺寸約為5mmX5mm左右的小試片,按GB/T22049的規(guī)定進行環(huán)境調(diào)節(jié),調(diào)節(jié)時間為24 h。當樣品厚度超過5 mm時,應處理成5 mm以內(nèi)。
7試驗步驟
7.1微 波消解
從已剪碎的小試片中稱取約0.2 g(精確至0.1 mg)的試樣，置于聚四氟乙烯消化罐內(nèi),加入6 mL硝酸(4.2)和1.5mL過氧化氫(4.3)溶液,將內(nèi)罐放人外罐,密閉罐蓋,在微波消解儀中按表1程序進行消解。消解完成后,待罐內(nèi)溫度冷卻至室溫、壓力降至0.1 MPa以下,將消解液轉(zhuǎn)移到25 mL容量瓶中,用符合GB/T6682規(guī)定的二級水或相當純度的水少量多次清洗內(nèi)罐,清洗液合并至容量瓶中,定容至刻度,用于微波等離子體原子發(fā)射光譜法分析。同時進行空白試驗。消解程序見表1。

檢測流程

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