GB/T 29674-2013.Det ermination of chloramine T in cosmetics-High performance liquid chromatography.
5.5氮吹儀。
5.6分析天平:感量為0.000 1 g和0.001 g。
5.7 微孔濾膜:0.45 pm,有機(jī)相。
6測定步驟
6.1樣品處理
稱取1g(精確至0.001g)試樣于50mL具塞塑料離心管中,加人10mL鹽酸水混合溶液(4+6,體積比),在50 C下,超聲提取25 min ,提取液轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,用20 mL乙醚萃取,重復(fù)萃取3次,合并乙醚萃取液減壓濃縮至5 mL,再用氮?dú)饩徛抵两?用10 mL乙腈水混合溶液(3+7,體積比)渦旋溶解,經(jīng)0.45pm微孔濾膜過濾,濾液作為待測樣液。
6.2測定條件
高效液相色譜測定的參考條件如下:
a)色譜柱:Extend Cig,5 pm,250 mmX4.6 mm(內(nèi)徑),或相當(dāng)者;
b)流動相:乙腈水混合溶液(31+69,體積比),等度洗脫;
c) 流速:1.0 mL/min;
d) 柱溫:30 C;
e) 檢測波長:224 nm;
f) 進(jìn)樣量:10 pL。
6.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
用甲醇(4.2)將對甲苯磺酰胺標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(4.6)逐級稀釋得到的濃度為1 μg/mL.5 μg/ mL、10 ug/mL.50 ug/ mL、100 pg/mL、300 μg/ mL. .500 pug/mL.的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,按6. 2的測定條件濃度由低到高進(jìn)樣測定,以峰面積-濃度作圖,得到標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程。
對甲苯磺酰胺標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖參見附錄B中的圖B.1,標(biāo)準(zhǔn)品紫外吸收光譜圖參見圖B.2。
注:可用氯胺T標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(4.3)依照6.1樣品處理的步驟進(jìn)行水解代替對甲苯磺酰胺,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線.
6.4 測定
按6.2的測定條件對待測樣液進(jìn)行測定,如果檢出對甲苯磺酰胺的色譜峰的保留時間與標(biāo)準(zhǔn)品相一致,并且在扣除背景后的樣品色譜圖中,該物質(zhì)的紫外吸收光譜圖與標(biāo)準(zhǔn)品一致,則可初步認(rèn)定樣品中存在對甲苯磺酰胺,用外標(biāo)法定量。待測樣液中對甲苯磺酰胺的響應(yīng)值應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍內(nèi)，超過線性范圍則應(yīng)稀釋后再進(jìn)樣分析。如采用紫外檢測器，陽性樣品需用液相色譜-質(zhì)譜進(jìn)行確認(rèn)試驗(yàn)(參見附錄C)。

檢測流程

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