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GB5177.3-1985工業(yè)烷基苯平均相對(duì)分子量的測(cè)定氣液色譜法

2023-09-06

GB 5177.3-1985.Determination of mean relative molecular mass for industrial alkylbenzene - Gas- liquid chromatographic method.
GB 5177.3適用于測(cè)定工業(yè)直鏈烷基苯的平均相對(duì)分子量,不適用于支鏈烷基苯。
1原理
采用氣液色譜法測(cè)定工業(yè)直鏈烷基苯的碳原子數(shù)分布并計(jì)算平均相對(duì)分子量。
2儀器
2.1 色譜儀.
2.1.1填充柱: 不銹鋼柱管,長(zhǎng)1 ~ 6m,內(nèi)徑2 ~ 4 mm,內(nèi)裝高溫非極性固定相(如SE30.OV101),并于試驗(yàn)前預(yù)老化;或玻璃毛細(xì)管柱,長(zhǎng)20 ~ 50m。要求不同碳原子數(shù)的烷基苯的色譜峰能很好分開(kāi)。
2.1.2火焰離子化檢定器。
2.1.3電子積分儀或求積儀。沒(méi)有這兩種儀器時(shí),可采用剪紙稱(chēng)量法。
2.1.4 記錄儀。
2.1.5載氣:氮?dú)狻?br />2.2微量 注射器: 1或10μl。
3試劑與參考樣品
3.1參考烷基 苯:已知鏈長(zhǎng)的烷基苯混合物,例如,Cg~ Cis烷基苯??刹捎靡灰阎M成的產(chǎn)品作為參考樣品。此參考樣品可用來(lái)檢驗(yàn)色譜儀的性能是否正常。
3.2丙酮: 分析純。
4色譜分析條件
4.1 柱溫
4.1.1 恒溫:根據(jù)樣品性質(zhì),溫度在150~ 180C之間。
4.1.2 程序升溫:初始溫度為140~ 170C,升溫速度0.5~ 2 C/min,終溫180~ 250C。
4.2 注射口溫度: 250 ~ 300C。
4.3 載氣:根據(jù)柱類(lèi)型和直徑,流速可在0.3~ 40m1/ min。
5色譜分析
5.1試樣的配制
若用毛細(xì)管柱(2.1.1), 必要時(shí),可配制1體積烷基苯與1體積丙酮(3.2 )的混合液。若采用填充柱(2.1.1) 可直接使用烷基苯。

檢測(cè)流程

檢測(cè)流程

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