GB/T 19940-2005.Chrome powder- Determination of chromium(VI).
GB/T 19940規(guī)定了粉狀鉻鞣劑中六價(jià)鉻離子含量的測(cè)定方法。
GB/T 19940適用于以重鉻酸鈉為原料,用硫酸等酸化,葡萄糖或二氧化硫(SO2)等還原，或再配人助劑而制成的適用于制革主鞣或復(fù)鞣用的粉狀鉻鞣劑。
2原理
試樣中的六價(jià)鉻離子[Cr(VI)]在酸性條件下與二苯卡巴肼(DPC)反應(yīng),生成紫紅色絡(luò)合物，然后與對(duì)甲苯磺酸根離子形成分子量更大的配合物,用異戊醇萃取其中的配合物.若有機(jī)相呈紫紅色,說明有六價(jià)鉻離子存在,用分光光度法測(cè)定,標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。
3試劑和材料
除非另有說明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水。
3.1重鉻酸鉀(K2Cr2O,),在(102士2)C下干燥(16士1) h.
3.2 異戊醇。
3.3對(duì) 甲基苯磺酸,50 g/L。
3.4 硫酸.10%。
3.51,5-二苯卡巴肼溶液:稱取 1,5-二苯卡巴肼0.1 g,溶解在50 mL乙醇中，加入200 mL硫酸(3. 4)。
注:已配好的1,5-二苯卡巴胼溶液應(yīng)保存在棕色瓶中，在2個(gè)~8C時(shí)遮光存放,有效期14d.溶液出現(xiàn)明顯變色時(shí)(特別是粉紅色)則不能再使用。
3.6 鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:將2.829 g重鉻酸鉀(K2Cr2O,) (3.1)溶于1 000 mL蒸餾水中,每1 mL該溶液中含有1 mg鉻。
3.7 鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液:將1 mL鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(3.6)用蒸餾水稀釋至1 000 mL,每1 mL該溶液中含有1g鉻。
4裝置
4.1 天平,感量0.001 g.
4.2容量瓶, 50 mL、100 mL,1 000 mL。
4.3 移液管,1.0 mL、2.0 mL.5.0 mL、10.0 mL.
4.4分液漏斗 ,100 mL.
4.5分 光光度計(jì),波長(zhǎng)540 nm。
4.6石英或玻璃 比色皿,厚度為2 cm(或3 cm)。

檢測(cè)流程

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