GB/T 13216. 10-1991.Test methods for glycerines-Determination of saponification equivalent.
1主題內(nèi)容 與適用范圍
GB/T 13216. 10規(guī)定了甘油皂化當(dāng)量的測(cè)定方法。
2引用標(biāo)準(zhǔn)
GB/T 13216.1甘油試驗(yàn)方法 桶裝甘油取樣方法
3原理
用過(guò)量的堿中和與皂化甘油中的酸和酯,再用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定過(guò)剩的堿。
4試劑
分析中應(yīng)使用分析純?cè)噭┖驼麴s水或相同純度的水。
4.1氫氧化鈉(GB 629);0. 2 mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液。
4.2硫酸(GB 625) ;0.2 mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液。
4.3酚酞(GB 10729):10 g/L乙醇(95%)溶液。
5儀器
5.1 錐形燒瓶:500 mL,具有磨口玻璃接口。
5.2冷凝器:水冷式,具有磨口玻璃接頭與錐形燒瓶相配。
5.3滴定管:50 mL。
6樣品制備
按照GB/T 13216. 1制備和貯存甘油試驗(yàn)樣品。
7試驗(yàn)程序
稱取約100g(稱準(zhǔn)至0.1g)混合均勻的甘油樣品于燒瓶(5.1)中,加入100mL不含二氧化碳的熱水和1mL酚酞指示劑(4.3)。如果溶液顯堿性,先用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.2)調(diào)節(jié)至剛好中性,再用滴定管(5.3)加入20mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.1)。將燒瓶與冷凝管連接,加熱至沸騰并保持5min。稍微冷卻，用少量的水沖洗冷凝管。拆下燒瓶,用帶有堿石灰管的瓶塞密封并冷卻。由滴定管(5.3)用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.2)滴定。同時(shí)用140 mL水代替試樣作空白試驗(yàn)。所有試驗(yàn)均應(yīng)做平行試驗(yàn)。

檢測(cè)流程

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